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面粉灰分含量的测定(GB/T5505-85)
日期: 2020-06-13   来源:网络  阅读: 21852  双击鼠标滚屏

一、原理

  在空气中用高温灼烧试样,使有机成分与氧结合成二氧化碳和水蒸气而挥发,残留下来的呈灰白色氧化物即为灰分。

二、550˚C灼烧法

  1.试剂

  0.5g/ 100mL 三氯化铁蓝墨水溶液

  2.仪器和用具

  高温电炉

  感量0.0001g分析天平

  18-20mL瓷坩埚

  备有变色硅胶的干燥器

  长柄和短柄坩埚钳

  3.操作方法

  1).坩埚处理:先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号,然后置于500-550˚C高温炉内灼烧30min至1h,取出坩埚,放在炉门口处,等红热消失后,放入干燥器内冷却至室温,称量。再灼烧,冷却,称量,直至前后两次差不超过0.0002g为止,即恒重(m0)

  2).测定:用灼烧至恒重的坩埚称试样2-3g(m,准确至0.0002g),放在电炉上,错开坩埚盖,加热至试样完全炭化为止。然后将坩埚放在高温炉口片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门在500-550˚C温度下灼2-3 h.在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1-2次,灼烧至黑点全部消失,变成灰白色为止,取出坩埚,放入干燥器内冷却至室温,称量,再灼烧30min,称量,至恒重(m1)为止。后一次灼烧的质量如果增加,取前一次质量计算。

  4.结果计算

  灰分(湿基)含量按公式

  灰分=[(m1-m0)/ m] X100%

  式中:  m0--------坩埚质量 g

  m1-----坩埚和灰分质量 g

  m------试样质量 g

  5. 试验允许差

  双试验结果允许误差不超过0.03%,求其平均值,即为测定结果,测定结果取小数点后两位。
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